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使用Nutech 2104清罐仪进行采样系统清洗和验证的应用说明
作者:Nutech
来源:Nutech
2020-08-27
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摘要

通过使用Nutech 2104自动清罐仪,用户可以采用专业的方式进行采样系统清洗和验证。 2104通过循环填充超纯气体(超纯氮气或零空气)和抽真空,实现采样系统的清洗,并通过充入空白气体(超纯氮气或零空气)或标准气体,依据US EPA TO-15A指定的方法来验证采样系统。本应用说明即是US EPA TO-15A相应方法的实验复现,以为实验室从业人员提供专业参考。


介绍

新发布的US EPA TO-15A方法要求用户对采样系统进行清洗,并用空白和回收进行验证。采样系统应包括所有采样部件,例如采样入口、过滤器、阀门和时间控制器、管道、流量控制器等。最好的方法是把这些部件都一起清洗和验证。Nutech 2104可以通过计算机控制的程序自动完成所有这些步骤。本文将告诉用户如何专业地一步步完成这些工作。


1 实验

1.1仪器配置

Nutech 2104清罐仪:带加湿装置和8位分配管(manifold)。

Nutech 2703自动采样器:本实验使用Nutech 2703自动采样器作为待清洗和验证的采样系统。

采样罐:惰性化处理的苏玛罐,用于样品采集。

系统组装如下:


1-1.jpg


1.2其他辅助

蒸馏水和/或超净水:用于加湿。

超纯氮气:来自液氮罐,用于清洗采样罐。


2 清洗采样系统的步骤

     2.1 如下图所示,把采样系统(2703采样器或者其它采样器)和采样罐连接到分配管。


2-1.jpg


     2.2 打开采样流路阀,以使流路达到最高流速。(如下所示)


3-2.jpg


     2.3 打开Nutech 2104软件界面,在参数设置中,设置循环次数、真空参数、加压压力参数:


5.jpg



设置完所有内容后,单击“自动”以启动自动清洗程序。系统会从每个连接的采样系统中,充入纯气(超纯氮气或零空气)到采样罐,以实现正压冲洗然后再排气。系统排气后,真空泵将继续对采样系统进行抽气以进一步在真空条件下清洗。一旦系统达到真空设定点,便完成第一个清洗循环。系统将通过开始第二次充气,开始第二个清洗循环。 自动清洗将继续进行,直到设定的清洗周期结束。

 

3. 验证采样系统 

3.1 等待清洗步骤完成,系统和容器达到所需的真空度。

3.2 根据所需的流量和启动/停止时间,重置采样系统(Nutech 2703)的流量,如下图所示:


6.jpg


3.1 重新在2104软件中设置Nutech 2104的充气压力。充气压力略高于大气压。

 

3.2 如果是做空白验证,则用清洁气体(氮气或零空气)充气

 

3.3 如果要通过采样系统把标气通到采样罐中,则用经过浓度验证的标气作为供应气体。

3.4 启动手动充气程序,把验证过的空白气体或者标准气体按照设定的流速和采样时间,充进采样罐,直到达到设定的压力值。

3.5  结束充气并将采样罐拿至实验室采用“三级冷阱液氮浓缩+GC-MS”的方式做验证分析。


4 结论

对于US EPA TO-15A,使用Nutech 2104清罐仪去清洗和验证采样系统是一种专业做法。这是自动清洗并验证采样系统的出色工具。清洗循环包括用充正压流清洗和在一定真空下的反吹流清洗。此过程可以使采样系统更快,更好,更自动地清洗。同时,还能在同一设置中对采样系统进行空白和标气验证从而节省时间。此方法和步骤可广泛用于执行US EPA TO-15和TO-15A分析的所有实验室。